多孔氮化硅陶瓷具有高强度、抗热震、耐腐蚀及低的介电常数与介电损耗等优点，在高低温过滤及透波领域具有重要的用途，是结构陶瓷材料研究的重要方向。添加氧化物烧结助剂液相烧结制备的多孔氮化硅陶瓷，高温烧结时形成的液相促进了等轴状α-Si3N4向棒状的β-Si3N4转变，使烧成后的陶瓷获得优异的力学性能的同时，也得到了以玻璃相为主的晶间相，晶间相限制了多孔氮化硅陶瓷的高温性能和耐蚀性。反应烧结制备的多孔氮化硅陶瓷可以实现无晶间相的存在，但是力学性能和气孔率有待提高。本论文在原位替换液相烧结多孔氮化硅陶瓷晶间相以改善多孔氮化硅陶瓷的高温性能的基础上，研究了氮化硅的原料和烧结氮气压力对多孔氮化硅陶瓷制备与性能的影响，系统探讨了多孔氮化硅陶瓷晶间相的有效去除技术，在此基础上研究了气相渗硅-氮化法和酚醛树脂和SiO2溶胶混合溶液的浸渍-碳热还原法在晶间位置原位生成氮化硅晶相的技术。通过XRD，SEM及EDS等分析手段，分别研究了Si3N4的合成与形貌控制，利用样品的重量变化确定材料的腐蚀及浸渍效果，通过烧结态，晶间相去除态和替换态的多孔氮化硅样品的力学性能判断替换的效果。以纯度不同的两种α-Si3N4粉，低纯度的SNA粉（含Mg、Al、Ca等杂质元素）和高纯度SNB粉，添加5wt.%的Y2O3做烧结助剂，在0.1MPa、0.3MPa和0.5MPa三种氮气压力下烧结制备了多孔氮化硅陶瓷。研究发现，同样的制备工艺（温度为1750C氮气压力0.3MPa保温时间2h），分别以SNA粉和SNB粉为原料制备的多孔陶瓷烧结线收缩率分别是8.3%和4.6%，气孔率分别是40%和51%，强度分别是366MPa和182MPa。低纯度粉金属杂质元素及O元素含量较高，烧结时形成的液相粘度低，因此表现出较大的烧结致密化倾向。研究还发现，随着烧结氮气压力提高，两种粉制备的多孔陶瓷均表现出烧结线收缩率下降、气孔率提高、晶粒长径比提高的规律，烧结时氮气压力提高，液相粘度提高，高的液相粘度抑制了烧结的致密化，优先形核的β-Si3N4晶粒沿c轴方向择优生长的趋势得以发挥是高长径比晶粒发育的原因。研究了浓度分别是0.5mol•L-1、1.0mol•L-1、1.5mol•L-1和2.0mol•L-1氢氟酸溶液浸泡腐蚀烧结多孔氮化硅陶瓷去除晶相的效果。研究发现，经过同样的腐蚀时间（7天），0.5mol•L-1氢氟酸腐蚀试样晶间相去除不彻底，浓度高于1mol•L-1氢氟酸腐蚀试样主晶相遭到破坏，而在1.0mol•L-1氢氟酸中浸泡7天的失重达到10.3%试样，主晶相未被腐蚀，晶间相被彻底去除，腐蚀后的强度为37MPa，达到了有效去除晶间相的效果。进行了用气相渗硅方法获得硅填充晶间位置多孔陶瓷的实验。实验发现，连续抽真空条件下1450C～1550C气相渗硅后的氮化硅试样质量减轻，密度变小，真空条件下1450C保温0.5h气相渗硅后试样失重11%，提高渗硅温度及延长渗硅时间，渗硅后试样失重更为严重。通过热力学计算发现，在实验采用的渗硅温度高真空条件下，氮化硅分解趋势大于液相硅蒸发的趋势，因此真空条件下气相渗硅过程在热力学上没有优势。进行了酚醛树脂与SiO2溶胶混合溶液浸渍-碳热还原法在晶间位置原位生成氮化硅晶相的研究。用固含量分别是28.9%、21.0%和16.8%浸渍溶液浸渍腐蚀后的试样，研究发现，随着固含量降低，实际浸渍增重越符合理论计算，浸渍物分布越均匀。以固含量为16.8%的浸渍溶液浸渍腐蚀试样，浸渍6次后累计干增重为15.3%，浸渍物分布均匀。在0.5MPa的氮气压力不同温度下进行碳热还原烧结，研究发现，XRD物相分析显示1650C烧结浸渍试样内新生成α-Si3N4晶相；EDS元素分析显示浸渍试样1300C烧结后内部同时存在C和O，说明反应尚未完成；浸渍试样在1500C烧结，平均烧结增重3.9%，气孔率下降2%，晶间相替换态试样强度的为162MPa，晶间相去除态试样强度为37MPa，强度恢复的原因是新生成的Si3N4晶相将晶粒重新粘接起来。酚醛树脂与SiO2溶胶混合溶液浸渍-碳热还原法在晶间位置生成了氮化硅晶相，制备出了氮化硅晶相原位替换液相烧结晶间相的多孔氮化硅陶瓷。