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多孔氮化硅陶瓷是一种经过高温烧制而成,体内具有相通或闭合气孔的陶瓷材料,其充分发挥了多孔陶瓷透过性好、密度低、硬度高、比表面积大、热导率小及耐高温和耐腐蚀的优点,同时又继承了氮化硅陶瓷分解温度高、热膨胀系数小、强度高、几乎不发生高温蠕变、抗氧化性能好、摩擦系数小等优异的性能特点。被研究至今,多孔氮化硅陶瓷在高温过滤与分离、生物材料、环境材料、催化剂载体、敏感元件、吸声材料及天线罩材料等领域展示出重要的研究价值和应用前景。本文旨在通过无压液相烧结法制备孔隙可控的多孔氮化硅陶瓷,考察孔隙结构及孔隙率对材料性能的影响。重点研究了以晶间相替换法和PIP法对多孔氮化硅陶瓷进行结构增强的工艺与机制。主要研究内容和结果如下:
研究烧结助剂与造孔剂对多孔氮化硅的气孔率与组织控制的影响。复合烧结助剂Y2O3-Al2O3体系中,当Al2O3添加量由0 wt.%增加至2 wt.%,多孔氮化硅陶瓷的线收缩率由2.95%提高至13.15%,气孔率由42%降至18%,强度由275 MPa提高至450 MPa,随着Al2O3含量增加,烧结时低共熔液相含量增加,材料致密化程度提高。通过调节不同造孔剂的添加量,制备出孔径分布在20 μm~500 μm、孔隙率分布在35%~75%范围内的氮化硅陶瓷烧结体,相同孔隙率前提下,PMMA的造孔效果最优。
研究酚醛树脂与二氧化硅的混合溶胶干燥粉体的反应特性,为多孔氮化硅的晶界替换做探索。碳硅比为2:1的样品在1600°C的氮化产物中氮化硅的含量最高,其反应率为85.63%;碳硅比为2.5:1到3.5:1的样品在1500°C即可生成氮化硅,其中2.5:1的样品在保证低残炭率的同时反应率最高。以碳硅比2.5:1的混合溶胶真空浸渍浸蚀后的氮化硅骨架并进行碳热还原氮化反应,两个循环后二次氮化硅的含量达到9 wt.%,材料的室温强度与替换前相比提高了28.8%,在1400°C下的高温强度可保持90%。
陶瓷有机物前驱体聚硅氮烷(PSZ)在800°C完成陶瓷化转变得到非晶陶瓷,陶瓷化产率为80%。当热处理温度为1500°C时非晶陶瓷开始发生结晶得到SiCN陶瓷,1600°C时晶体陶瓷中氮化硅的含量达到最高值,随着温度升高至1650°C,氮化硅的相对量逐渐降低,碳化硅的相对量逐渐升高,当温度升高至1700°C时,产物中只有碳化硅。
对多孔氮化硅陶瓷烧结体和腐蚀后的两种骨架进行PIP工艺制备多孔复相陶瓷,随着热处理温度由1500°C提高至1600°C,非晶陶瓷热处理得到的SiCN陶瓷与多孔氮化硅基体中的β-Si3N4棒状晶的结合程度提高,其中腐蚀后的骨架由于棒状晶表面及搭接处玻璃相的消失,其包裹效果更明显。随着热处理温度提高,两种骨架经过PIP后的气孔率上升,致密度下降,而强度增加,且均高于PIP前的基体强度。说明PSZ裂解产物生成的SiCN陶瓷对基体起到了很好的增强作用。
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Basic Info :
Degree: 工学硕士
Mentor: 杨建锋
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Year: 2018
Language: Chinese
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